紅外碳硫分析儀（配高頻燃燒爐）適用于對鋼鐵、合金、有色金屬、水泥、礦石、玻璃、陶瓷等材料的燃燒，能快捷準確的測定材料中的C、S含量。高頻燃燒爐工作時，需要在燃燒樣品中添加助熔劑以使其充分燃燒。選用的助熔劑應是導電導磁材料，在燃燒過程中必須是放熱反應，與樣品氧化熔融時形成流體，揮發物不吸附二氧化碳和二氧化硫。助熔劑的碳和硫含量應低，碳應小于0.0008%，硫應小于0.0003%。助熔劑與樣品氧化熔融時，對坩堝無浸蝕作用，以免在燃燒過程中坩堝開裂、滲漏。 助(zhu)熔劑的主(zhu)要作用(yong)是提(ti)供樣(yang)品氧(yang)化(hua)熱量(liang),改(gai)變熔化(hua)特(te)性,使燃(ran)燒穩(wen)定(ding),覆蓋樣(yang)品防止(zhi)飛濺.助(zhu)熔劑選擇合適,用(yong)量(liang)適當(dang)會加速樣(yang)品氧(yang)化(hua)熔融,可提(ti)高(gao)碳(tan)硫的釋(shi)放率(lv)和(he)測定(ding)精度。
目前紅外碳硫分析儀多為(wei)高(gao)頻感應(ying)爐(lu)，燃燒(shao)法(fa)測定時，適用的金屬(shu)(shu)助(zhu)熔(rong)劑有：鎢(wu)，錫，純鐵(tie)和(he)銅等。高(gao)頻爐(lu)溫度在1600℃~2000℃之間，助(zhu)熔(rong)劑的使用有以(yi)下方法(fa)：純鎢(wu)粒，鎢(wu)+錫，鎢(wu)+純鐵(tie)，鎢(wu)+錫+純鐵(tie)，后3種多使用于熔(rong)化難熔(rong)金屬(shu)(shu)和(he)非(fei)金屬(shu)(shu)樣品(pin)。
鎢(wu)(wu)(wu)是(shi)最難熔化(hua)的(de)(de)金屬，熔點(dian)3380℃，很(hen)容易被(bei)氧(yang)化(hua)。鎢(wu)(wu)(wu)在(zai)650℃通(tong)氧(yang)時就(jiu)開始氧(yang)化(hua)并放出大量的(de)(de)熱，紅外(wai)碳(tan)硫(liu)分(fen)析儀(yi)(yi)具有(you)瞬間發熱值高(gao)、反應速度快的(de)(de)特點(dian)，所以(yi)需要鎢(wu)(wu)(wu)粒(li)來做添加劑。鎢(wu)(wu)(wu)粒(li)作(zuo)用(yong)不只是(shi)助(zhu)熔，還有(you)發熱、調(diao)節介質(zhi)酸堿性、攪拌(ban)、催化(hua)、穩燃、抗干擾(rao)等多(duo)重作(zuo)用(yong)，紅外(wai)碳(tan)硫(liu)分(fen)析儀(yi)(yi)中鎢(wu)(wu)(wu)粒(li)就(jiu)是(shi)起著這樣(yang)多(duo)重的(de)(de)分(fen)析作(zuo)用(yong)。一般鎢(wu)(wu)(wu)粒(li)和(he)錫粒(li)聯(lian)合(he)使用(yong)在(zai)儀(yi)(yi)器中的(de)(de)，錫的(de)(de)主要作(zuo)用(yong)就(jiu)是(shi)助(zhu)熔，紅外(wai)碳(tan)硫(liu)分(fen)析儀(yi)(yi)降低鎢(wu)(wu)(wu)的(de)(de)助(zhu)熔作(zuo)用(yong)不足(zu)帶來的(de)(de)影響(xiang)。
采用鎢+錫、銅、錫熔(rong)劑(ji)時，碳的測值(zhi)都接近標準值(zhi)且精度高，銅熔(rong)劑(ji)效果佳，故(gu)測碳時，3種熔劑都(dou)適(shi)用(yong)(yong)。用(yong)(yong)鎢+錫(xi)(xi)混(hun)合熔劑，硫(liu)的測值(zhi)接近標準，用(yong)(yong)銅、錫(xi)(xi)熔劑時，硫(liu)的測定值(zhi)明(ming)顯偏低，故(gu)銅、錫(xi)(xi)熔劑不適(shi)合測定硫(liu)值(zhi)。
鎢熔劑具有發熱值(zhi)(zhi)高(gao)(gao)，氧化溫(wen)度低(di)（650℃），熔融(rong)狀態好，使樣品中碳(tan)硫充分氧化，釋放(fang)*，所得(de)結果與標準值(zhi)(zhi)相比偏差最小，精度高(gao)(gao)，可以說鎢是高(gao)(gao)頻感(gan)應爐良好的助(zhu)熔劑。
紅外碳硫分析(xi)儀的干擾(rao)(rao)因(yin)素一般被認為(wei)來(lai)自(zi)三個方面：第一，儀器結(jie)構的缺陷; 第二，使用氧(yang)氣(qi)，試(shi)劑，和樣品本身; 第三，未正確(que)選(xuan)擇測量(liang)條件。在實際使用中，干擾(rao)(rao)主要來(lai)自(zi)水對硫的準確(que)測定(ding)的影響。
紅外碳(tan)硫分(fen)析是使材料(liao)中的(de)碳(tan)和(he)(he)硫在(zai)氧氣中燃燒形成(cheng)CO2和(he)(he)SO2。載氣氧分(fen)別(bie)送(song)到碳(tan)檢測罐和(he)(he)硫檢測罐。由于CO2和(he)(he)SO2吸收特定波長的(de)紅外光(guang)(guang)，因此(ci)根(gen)據光(guang)(guang)強度和(he)(he)濃度之間的(de)關系計(ji)算材料(liao)中C和(he)(he)S的(de)含(han)量。
測量CO2的紅外吸(xi)收波長(chang)為(wei)(wei)4.25μm，SO2紅外吸(xi)收波長(chang)為(wei)(wei)7.45μm。而水在(zai)紅外光譜區域具有強吸(xi)收，吸(xi)收峰位置在(zai)波數1670~1600cm- 1和3600~3000cm-1兩個(ge)區間(jian)(jian)，與SO2的吸(xi)收峰部分重疊(die)，從而產生干燥干擾(rao)。 表示(shi)為(wei)(wei)高硫值或燃燒曲線不好，拖(tuo)尾(wei)發生，積分時間(jian)(jian)延長(chang)，直(zhi)到它不能歸零(ling)已經結束。
在紅外(wai)碳硫分(fen)(fen)(fen)析儀(yi)的實際反(fan)應中，吸濕(shi)劑(ji)飽和(he)、水(shui)(shui)(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)吸收SO2生成H2SO3再重新分(fen)(fen)(fen)解 ,引起不穩定(ding)干擾;含水(shui)(shui)(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)物質(包(bao)括結晶水(shui)(shui)(shui)(shui))燃(ran)燒(shao)放出(chu)水(shui)(shui)(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)。此種干擾的消(xiao)除只有依靠吸濕(shi)劑(ji)吸收掉水(shui)(shui)(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)。可校正干擾包(bao)括 :坩堝(guo)助(zhu)熔(rong)劑(ji)、氧氣中水(shui)(shui)(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)含量極微且較恒定(ding)。干燥(zao)劑(ji)處于未(wei)飽和(he)狀(zhuang)態(tai) , 此時(shi)既可用化學(xue)方法通過吸濕(shi)劑(ji)、氧氣凈化爐除掉水(shui)(shui)(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)。
由大量試驗得知(zhi) ,水因素干擾(rao)主要(yao)來自氧氣(qi) ,較嚴重時 ,積分時間(jian)延長(chang)直至(zhi)不能結束(shu)。但燃燒(shao)結束(shu)后 ,拖尾(wei)基本是水平(ping)的 ,因此水分干擾(rao)在一定(ding)時間(jian)段內近乎(hu)恒定(ding)。
