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金屬分析儀檢測元素遵循的方法原理

更新時間:2014-09-26  點擊量:3177

碳硫(liu)分析儀一般是指對鋼鐵(tie)材(cai)料中的(de)碳硫元素進行定量分析(xi)的(de)儀器總稱,其(qi)它元素(su)的(de)(de)檢測也是有一定的(de)(de)方(fang)法(fa)的(de)(de),化(hua)學元素(su)的(de)(de)分(fen)析應用較(jiao)非(fei)常廣泛我們要了解方法和(he)原(yuan)理是非(fei)常(chang)重(zhong)要的。

一、碳

1、非水法:試樣在(zai)電弧爐內通氧燃燒生成CO2、SO2,SO2先(xian)被吸(xi)收(shou)除去后剩余的CO2導(dao)入乙(yi)(yi)醇—乙(yi)(yi)醇胺(an)—氫氧化鉀吸(xi)收(shou)液中吸(xi)收(shou),并滴定;乙(yi)(yi)醇胺(an)的加(jia)入使CO2增加(jia)吸(xi)收(shou),以防滴定不及而(er)逸去;乙(yi)(yi)醇是兩性溶劑,易產(chan)生質子(zi)轉移(yi),促進弱酸的電離,從而(er)提高酸性使反應加(jia)速(su)。

C2H5OHKOH=C2H5OKH2O

C2H5OKCO2=KC2H5CO3(碳酸乙基鉀(jia))

NH2C2H4OHCO2=HOC2H4NHCOOH(2-羥基(ji)乙(yi)基(ji)胺羧酸)

HOC2H4NHCOOHC2H5OK=HOC2H4NHCOOKC2H5OH

2、氣體(ti)容量(liang)(liang)法:試(shi)樣燃燒生成的CO2被KOH吸收后(hou),由(you)于體(ti)積的減小而求得(de)含量(liang)(liang),因SO2對測C有干擾,故SO2可用活性MnO2或釩酸銀(yin)濾去。

CO22KOH=K2CO3H2O

二、硫

1、酸堿中和法(fa):試(shi)樣燃燒生成SO2,遇H2O生成亞硫(liu)酸,經H2O2氧化(hua)成硫(liu)酸,用NaOH標準液滴定,根據其消耗量求(qiu)得S含量。

SO2H2O=H2SO3

H2SO3H2O2=H2SO4H2O

H2SO42NaOH=Na2SO42H2O

2、碘(dian)量法:試樣(yang)燃燒(shao)生(sheng)成的SO2被弱酸性的淀(dian)粉溶液吸(xi)收后,生(sheng)成亞(ya)硫(liu)酸,以(yi)碘(dian)標準溶液(或碘(dian)酸鉀(jia)標準溶液)滴定,使亞(ya)硫(liu)酸形(xing)成硫(liu)酸,以(yi)淀(dian)粉作指示(shi)劑而根據(ju)標準液消耗體積而求得S含量。

SO2H2O=H2SO3

KIO35KL6HCL=3I26KCL3H2O

H2SO3I2H2O=H2SO42HI

三、Si:(亞鐵還原硅鉬藍光度法)

取(qu)試(shi)(shi)樣30mg于250ml的高型燒杯中(zhong),加(jia)硝酸(1+4)10ml加(jia)熱(re)溶解、逸去(qu)氮化氣體,待試(shi)(shi)樣溶清(qing)。滴加(jia)高錳酸鉀溶液(ye)(2%)2滴繼續加(jia)熱(re)煮沸,加(jia)入堿性鉬(mu)酸銨10ml,搖(yao)動10秒、立即加(jia)入草酸(2.5%)40ml、硫酸亞鐵銨(1%)40ml。搖(yao)勻。第(di)三通道比色。

四、Mn:(過硫酸銨氧化光度法(fa))

取試(shi)樣(yang)50mg于250ml的高型燒杯中,加(jia)(jia)定錳混液10ml加(jia)(jia)熱溶(rong)解、逸去氮化氣(qi)體(ti),待試(shi)樣(yang)溶(rong)清。加(jia)(jia)入過硫(liu)酸銨(15%)5ml,繼(ji)續加(jia)(jia)熱煮沸并出(chu)現大(da)氣(qi)泡,約10秒后,加(jia)(jia)水40ml。搖勻。*通(tong)道比色。

五、Cr:(二苯偕肼光度法):

 

試(shi)樣用高酸(或(huo)硝酸、王水(shui)等)溶解,加熱至冒高酸煙,將低鉻氧化為(wei)高價(六價),在磷酸存在下(消除Fe干(gan)擾),以(yi)二苯(ben)偕(xie)肼與(yu)六價鉻反應生成紫紅(hong)色(se)鉻合物(wu),借此進行(xing)光度(du)測定(ding)(λ=540nm)。二(er)(er)苯偕肼:又(you)名二(er)(er)苯卡巴(ba)肼,二(er)(er)苯氨基脲,二(er)(er)苯碳酰二(er)(er)肼。

六、P:(氟化鈉-氯化亞錫磷(lin)鉬藍光度(du)法)

 

取試(shi)樣50mg于250ml的高(gao)型(xing)燒(shao)杯中,加硝酸(1+2.5)10ml加熱(re)溶(rong)解、逸(yi)去氮化氣體,待試(shi)樣溶(rong)清。滴加高(gao)錳酸鉀溶(rong)液(2%)3滴繼續加熱(re)煮(zhu)沸10秒(miao)不褪色,加入(ru)鉬酸銨-酒石酸鉀鈉(na)10ml,搖勻,再(zai)加入(ru)氟化鈉(na)-氯化亞錫40ml,冷(leng)卻(que)至室溫。第二(er)通道比(bi)色。

 

七、Cu:(BCO光(guang)度(du)法)

試樣經(jing)酸(suan)溶解后,高(gao)**酸(suan)冒煙(yan),以(yi)檸(ning)檬酸(suan)掩蔽Fe等(deng),在PH8.5-9.3的(de)氨性介(jie)質(zhi)中(zhong),BCO與Cu形成藍色絡合物,借此進(jin)行Cu測定。(λ=600nm)。

八(ba)、Mo:(**化亞錫還原—硫酸鹽光度法)

試樣經(jing)酸溶解后,冒煙(yan),以化亞錫(xi)作還原劑(Mo六(liu)價(jia)→五(wu)價(jia)),五(wu)價(jia)鉬與硫**酸鹽形成(cheng)橙紅(hong)色(se)絡(luo)合物,測其吸光度。求得(de)Mo含量(liang)。(λ=460nm)。530nm六(liu)價(jia)鉻(ge)有(you)干擾。

、Ni:(碘—丁二酮肟光度法)

試樣經酸溶解后,在有存在(碘)的氨(an)性價(jia)質中(zhong),Ni與丁二酮肟生成一種可(ke)溶性的酒紅色(se)的絡合物,借此進行光度測定。求得(de)Ni含量。(λ=530nm)

、Ti(變(bian)色(se)酸光度(du)法)

試樣經(jing)酸分解,在(zai)有抗壞(huai)血(xue)酸存在(zai)的(de)酸性介質中(PH=3),四(si)價Ti與變色酸形成棕色絡合物(wu),借此進行光度法測定求得(de)Ti含量。(λ=500nm)

變色酸(suan):1,8—二羥基萘(nai)—3,6—二磺(huang)酸(suan)鈉

十一、V:(二苯胺(an)磺酸鈉光度法)

試樣經酸(suan)溶解后,微冒(mao)煙處理將釩(fan)氧化(hua)(hua)至五(wu)(wu)價,以選擇性地還原六價鉻,在mol/2H2SO4、mol/2H3PO4介質中(zhong),五(wu)(wu)價釩(fan)氧化(hua)(hua)二苯(ben)胺磺酸(suan)鈉使(shi)呈紫色,借此進行光度測(ce)定而求得V含(han)量(liang)。(λ=500nm)

Mg:(CPAⅠ光(guang)度法)

 

試樣(yang)經酸分解后,用二乙醇胺掩(yan)蔽Fe、Al、 Ti、Sn、Zr等多價金屬離(li)子,EDTA—Pb掩(yan)蔽Fe、Ni、Co、Re元素。鄰(lin)菲羅(luo)啉與乙二胺掩(yan)蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等離(li)子,在(zai) PH≈10的硼砂緩沖(chong)溶(rong)液(ye)中,CPAⅠ與Mg2形成1:1的紫紅色(se)絡合(he)物,借此進(jin)行光度測定(ding)而(er)求得Mg含量(λ=576nm)。

∑Re;(偶氮Ⅲ光度法)

 

十(shi)試(shi)樣(yang)經(jing)酸,雙氧水溶解,用草酸掩(yan)蔽Fe,四價Ti,用(yong)CPAⅢ與稀(xi)土形成(cheng)藍綠色絡合物,借(jie)此進(jin)行光(guang)度測定而(er)求得Re含(han)量。(λ=650nm)。

 

稀土元素:指原(yuan)子(zi)序數從57-71鑭系元素以及釔(Y)。